高真空热压机操作规程,开机准备 1 检查热压机状态是否正常: a) 留意上次操作人员留下的记录,遗留问题是否解决; b) 热压机炉体是否保持真空状态; c) 气瓶内气体含量是否足够进行一次操作; 2 电、水开关开启: a) 空气开关总电源 b) 热压炉体总电源 c) 水冷机开关 3 打开炉体: a) 确保热电偶处于RETRACT状态 b) 打开气瓶气阀 c) 面板蓝色气阀调至OPEN,通高纯氩气 d) 通过仪器左侧流量控制旋钮控制通入速度 e) 在气压计到一个大气压前打开红色炉门扣子 装样品(整个过程尽量减少炉门的振动) 1 放样准备 a) 打开并固定炉门至规定位置,快速降低气流量并关闭GAS IN ,关闭气瓶小阀 b) 仪器面板上RAM CONTROL调至MANUAL JOG状态、JOG DIRECTION处于UP状态,并按HYDRAULIC PUMP 处ON的按钮(此时液压机启动,会有明显噪音) c) 双手同时按住炉体两侧绿色按钮,使压头上升至适合位置,松开; d) 将内模装入外模,位置放正。内部的模具保证两端压杆突出; 2 装样 a) 将外模放置在炉内下压头上 b) 稳固后,JOG DIRECTION 调至DOWN,双手控制绿色按钮使压头下降至恰好压到外模,仪器面板上压力示数变化小于0.1kN c) 关闭炉门,红色扣子固定炉门 d) RETRSCTABLE TC调至AUTO 3 烧结准备 a) 仪器面板VACUUM PUMP按钮ON,VACUUM VALVE 开关OPEN b) 电脑开机,打开iTools软件,SCAN出所有硬件模块 c) 温度显示窗口调至压力显示界面 d) 当PS502<HIGH>示数为0.3时,停止抽真空,通入半个大气压的氩气进行洗气,再抽真空,示数为0.1时即可开始热压。在抽真空过程中可进行程序设置。干燥的测试环境会让真空抽得更快烧结程序及监控软件设定 a) 单击软件窗口左侧的ID001-3504,单击Programmer进入控温程序设置窗口,选择合适的程序通道,加载已有的温度程序或设置新的程序 b) 更改右侧的Program Name保存已设置的温度程序,并点击Send to Device 键将程序传至仪器 c) 将仪器面板上的温控窗口调至Program Status界面,通过右下角的上下键调至之前设定的程序通道;至此,温度程序设置完成 d) 单击软件窗口左侧的ID002-3504,使用同样的方法进行压力程序设置,并传输至仪器,压力控制窗口调至相应程序通道。 e) 打开工况监控软件4个,调整至同屏大小,分别记录位移、程序温度和实际温度、程序压力及实际压力、真空度,横坐标可调整至30 min便于观察。 4,烧结 a) RAM CONTROL 调节至AUTOMATIC ,JOG DIRECTION为DOWN b) 将温度与压力窗口调至Program Status 页,确认程序无误 c) 确保VACUUM PUMP按钮ON,VACUUM VALVE 开关OPEN,水冷灯亮,RETRSCTABLE TC在AUTO位; d) 将温度与压力窗口下方按钮均按ON e) 温度与压力窗口同时按RUN/HOLD两次,烧结开始 5,烧结过程监控 a) 根据监控软件监控热压机的工况,如有特殊问题注意应对; b) 加热体运行状态监控,监控热压机仪器面板上的PHASE A 和PHASE B的两对电压表和电流表,如果其中一对的电流表示数为0,则立即停止热压程序,若有指数异常的情况也需及时反映 c) 炉体表观电阻记录,在热压保温阶段记录PHASE A,B 两对表的具体电压电流数值,并计算表观电阻,记录在实验登记表中 6,烧结结束 卸压完成后,关闭加热加压,长按run/hold按钮,停止压力和温度程序。记录监控程序的工况。 如需继续进行热压或取出样品,待炉体温度降到70度以下,可以通氩气打开炉门,更换样品或取出样品。如暂时不进行热压,需依次关闭水冷、电脑、热压机电源、总开关。做好使用登记。在结束热压、取出自己的样品后,关上炉门,对炉体抽真